懸浮液進樣自吸扣背景石墨爐原子吸收光譜法測定高純氧化鋁中銅、鐵和鈉含量

關鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；自吸扣背；氧化鋁中銅、鐵和鈉含量，美析AA-1800

　采用懸浮液－自吸扣背景石墨爐原子吸收法測定了高純氧化鋁中痕量元素銅、鐵、鈉含量。實驗對灰化溫度、原子化溫度和自吸扣背景燈電流等石墨爐原子吸收工作條件等進行了優化，確定了*測定條件。樣品測試采用標準水溶液進行校正，方法準確性采用氧化鋁ＡＫＰ－３０在高溫高壓和濃硫酸密閉條件下溶解樣品進樣分析測定結果與文獻報道的其他測定方法結果進行了對比。研究表明本方法簡單，結果可靠，適用于氧化鋁中痕量元素的快速測定。校正曲線的線性相關性大于０．９９９　０，方法對銅、鐵、鈉的檢出限分別為０．６６，２．５，０．１３ｎｇ·ｇ－１，相對標準偏差小于５．２％。

  氧化鋁是一種先進陶瓷材料，也是多種先進陶材料的基本組分。近年來，在國內外發展極為迅速，廣泛應用于電器絕緣材料、集成電路基板等許多高科技行業。為了提高材料的強度、韌性、致密性、熱穩定性，透明性、光電性能或降低燒結溫度等，要求采用純度高（微量、痕量元素，如Ｆｅ，Ｃｕ，Ｎａ等直接影響材料的結構和性能）、粒度為亞微米級乃至于納米級、粒度分布范圍窄、燒結活性好的超細氧化鋁粉體原料。
    目前，高純氧化鋁痕量元素表征還缺乏有效的分析測試手段，主要是由于高純氧化鋁難于制備成液體。通常情況下氧化鋁的溶解使用硫酸［１］、鹽酸［２，３］、磷酸［４，５］、混酸［６］進行高壓或者微波溶樣。檢測技術有電感耦合等離子體發射光譜法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）［３－１０］、電熱蒸發電感耦合等離子體質譜（ＥＴＶＩＣＰ－ＭＳ）［１，１１－１３］、原子吸收光譜（ＡＡＳ）［２，１４］。但這些方法都需要消耗量的處理時間，存在試劑和容器污染的危險和缺陷。懸浮液進樣結合了液體進樣和固體進樣的優點，具有試樣無須*消解，稱取樣品的總質量高及靈敏度高等特點。將固體樣品制成懸浮液是目前使用zui廣泛的固體進樣方式［８－１４］。懸浮液石墨爐原子吸收光譜分析結合了固體和液體進樣方式的顯著優勢，是一種相對成熟的技術，并已作為常規分析方法廣泛應用于有機和無機復雜基體中微、痕量金屬元素的分析測定［１５］。
  懸浮液不需將樣品制備成溶液，因此相比溶液進樣，顆粒在原子化過程中將產生非特定吸收。石墨爐程序升溫也很難避免待分析物和基體同時原子化，因此，有效的背景校正是必要的。自吸背景校正又稱Ｓｍｉｔｈ－Ｈｉｅｆｔｊｅ（Ｓ－Ｈ）法，是利用對空心陰極燈進行強弱脈沖供電進行背景校正的方法。是一種簡便易行，性能良好的背景校正方法。
    本文應用石墨爐原子吸收自吸扣背景方式，采用懸浮液直接進樣和自吸扣背景測定氧化鋁中痕量元素銅、鐵和鈉的含量。