AA-1800原子吸收分光光度法測(cè)定污泥中銅鋅鉛鎘

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀；污泥中銅鋅鉛鎘含量；美析儀器；AA-1800

原子吸收分光光度法是目前應(yīng)用zui廣的重金屬測(cè)定方法，具有較高的靈敏度和選擇性。目前經(jīng)城市污水處理廠處理的生活污水經(jīng)過沉降、脫水、消化后的污泥可作肥料等應(yīng)用，但其中有些重金屬含量超標(biāo)，被作物吸收后將對(duì)人體產(chǎn)生危害。因此，污泥中重金屬含量的測(cè)定是污泥綜合利用的一項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo)。幾年來，我們參考有關(guān)文獻(xiàn)，根據(jù)實(shí)際情況建立了一套樣品處理和測(cè)定的可行方法，收到了滿足的效果。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 方法原理

　　實(shí)驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的原子，在空氣—乙炔火焰中原子化所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從特定空心陰極燈射出的特征波長的光，吸光度大小與火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子濃度成正比。所以利用測(cè)得的吸光度即可求得被測(cè)元素的含量。

2.2 試劑與材料

　　 銅、鋅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1000 u g／ml（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）

　　 銅、鋅、鉛、鎘質(zhì)控樣（國家環(huán)境監(jiān)測(cè)總站）

　　 硝酸（HNO3，ρ＝1.40g／ml）優(yōu)級(jí)純

　　 高氯酸（HClO4，ρ=1.67g／ml）優(yōu)級(jí)純

　　 消化污泥泥餅

　　 實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水

　　 實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器均用50％硝酸浸泡、洗凈。

2.3 主要儀器與工作條件

　　AA-1800型原子吸收分光光度計(jì)，MACY銅、鋅、鉛、鎘空心陰極燈，空氣壓縮機(jī)，3.6KW可調(diào)電熱板，所用乙炔符合GB6819規(guī)定。工作條件如下：

元素       銅    鋅    鉛    鎘

波長（mm)    324.7      313.9      283.3      228.8

狹縫（mm）  0.7   0.7   0.7   0.7

濃度范圍（mg/L)  0.05-5.0  0.05-1.0  0.20-10.1 0.05-1.0

燈電流（mA) 6     8     8     8

靈敏度（mg/L)     4.0   1.0   20.0 1.5

空氣流量（L/min) 8.0   7.5   8.0   6.0

乙炔流量（L/min) 2.5   2.0   2.5   2.0

*靈敏度為產(chǎn)生近似于0.2吸光度值信號(hào)的水溶液濃度

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

2.4.1 樣品

　　取污水處理廠脫水機(jī)房泥餅放進(jìn)105℃烘干4小時(shí)，干燥半小時(shí)后研細(xì)，待用。

2.4.2 樣品消化

　　預(yù)備稱取1.000±0.001g樣品于250ml錐形瓶中，加進(jìn)10ml硝酸，室溫放置16小時(shí)，然后在電熱板上加約20分鐘，冷卻至室溫，再加進(jìn)3ml高氯酸，接著加熱，使溶液始終保持微沸，直至溶液澄清，然后移進(jìn)100ml容量瓶，用0.2%硝酸溶液將金屬儲(chǔ)備液逐次稀釋成以下濃度：

元素       工作溶液濃度

銅    0.50 1.50 2.50 5.00

鋅    0.10 0.30 0.50 1.00

鉛    0.50 1.00 3.00 5.00

鎘    0.05 0.10 0.30 0.50

2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和樣品測(cè)定

　　0.2%的硝酸調(diào)整儀器零點(diǎn)，分別吸進(jìn)配制好的工作溶液，儀器繪出工作曲線，隨即吸進(jìn)樣品溶液，儀器則顯示出樣品濃度。

3 結(jié)果與討論

3.1 線性范圍

　　測(cè)得曲線相關(guān)系數(shù)r=1.000證實(shí)本實(shí)驗(yàn)線性良好，用本方法對(duì)質(zhì)控樣進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如下：

質(zhì)控樣    標(biāo)準(zhǔn)值    實(shí)測(cè)值    標(biāo)準(zhǔn)偏差       變異系數(shù)

銅（0100102) 1.28±0.05     1.28 1.28 1.29 0.006      0.45%

鋅（0300102）     0.475±0.019  0.487 0.485 0.484  0.002      0.33%

鉛（0210103）     0.399±0.023  0.389 0.390 0.391  0.001      0.25%

鎘（0410103）     0.200±0.002  0.018 0.020 0.020  0.001      5.18%

3.2 分析方法的精密度測(cè)定

　　對(duì)于同一批樣品進(jìn)行8次測(cè)定，所得結(jié)果如下：

元素       均勻結(jié)果       標(biāo)準(zhǔn)偏差       變異系數(shù)

銅    0.68 0.009      1.32%

鋅    3.87 0.006      0.16%

鉛    0.74 0.004      0.54%

鎘    0.20 0.002      1.00%

3.3 分析方法的預(yù)備度測(cè)定

　　采用標(biāo)準(zhǔn)加進(jìn)法按以上方法進(jìn)行樣品預(yù)處理，進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)，所得結(jié)果如下：

元素       加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)量（mg/l)      測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)量（mg/L)     回收率%

銅    0.500      0.498      99.6

鋅    0.100      0.108      108.0

鉛    0.500      0.501      100.2

鎘    0.050      0.051      102.0

3.4 應(yīng)用本方法對(duì)石家莊市橋西污水處理廠污泥進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如下

元素       銅    鋅    鉛    鎘

含量（mg/kg) 311  3547       338  30

3.5 小結(jié)

本方法采用火焰原子吸收分光光度測(cè)定消化污泥中銅、鋅、鉛、鎘，結(jié)果是令人滿足的。本方法具有一次消解樣品，操縱簡單，靈敏度高，干擾少的特點(diǎn)，四種元素測(cè)定結(jié)果回收率在99.6-108.0%之間，丈量精度RSD＜1.0%。